ВИЗНАЧЕННЯ НІТРОГЕНУ

ВИЗНАЧЕННЯ НІТРОГЕНУ — метод визначення елементного нітрогену та його вмісту в ЛП, який базується на мінералізації сульфатною кислотою. Метод під назвою «Визначення азоту після мінералізації сірчаною кислотою» увійшов до ДФУ і є різновидом методу К’єльдаля (див. Метод К’єльдаля). Згідно з ДФУ мінералізацію проводять за допомогою суміші калію сульфату, міді сульфату, селену та кислоти сірчаної. Залишок, що утворився після мінералізації, обробляють розчином натрію гідроксиду концентрованого. При цьому виділяється амоніак, який відганяють. Частину відгону збирають у приймач, що містить розчин хлористоводневої кислоти. Потім відгін титрують розчином натрію гідроксиду, використовуючи як індикатор змішаний розчин метилового червоного (розчин метилового червоного з метиленовим синім у 96% спирті). Випробовування повторюють, використовуючи замість випробовуваної речовини наважку глюкози. Вміст нітрогену розраховують за формулою:

Vyzn_nitrogenu.eps,

де m — маса наважки випробовуваної речовини, у г; n1 — об’єм 0,01 моль/л розчину натрію гідроксиду, витрачений на титрування розчину, одержаного після мінералізації випробуваної речовини, у мл; n2 — об’єм 0,01 моль/л розчину натрію гідроксиду, витрачений на титрування розчину, одержаного після мінералізації глюкози, у мл.

У фармації метод В.н. застосовують в аналізі уретанів (мепротан), амінокислот (кислота глутамінова, метіонін) та інших органічних речовин, що містять нітроген.

Існує спрощений варіант методу К’єльдаля, який виключає стадію мінералізації та застосовується для визначення речовин, які містять амідну або заміщену амідну групу, і легко гідролізуються в лужному середовищі (саліциламід, нікетамід, прозерин та ін.). Методика визначення зводиться до руйнування речовини 30% розчином натрію гідроксиду в колбі К’єльдаля та відгонки амоніаку або діалкіламіну, що виділяються у приймач, який містить кислоту борну. Внаслідок взаємодії кислоти борної з амоніаком або діалкіламіном утворюються відповідні мета- і тетраборати, які титрують розчином кислоти хлористоводневої. Метод В.н. також використовують для визначення білкових і небілкових нітрогеновмісних речовин у харчових продуктах, інших біологічних об’єктах, у тому числі природних водах.

Літ.: Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. — М., 1986; ДФУ. — Х., 2001; Ловкис З.В., Почицкая И.М., Мельситова И.В. и др. Качество и безопасность продуктов питания: Учеб. пособие. — Минск, 2008; European Pharmacopoeia, 8.