ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ВОДИ

ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ВОДИ. Вода, що входить до складу фармацевтичних об’єктів (фармацевтичних субстанцій), може бути зв’язаною фізично чи хімічно або незв’язаною та становити різний відсотковій вміст. Застосовується декілька методів В.в.в., а тому ДФУ рекомендує враховувати мету визначення, можливості методу та властивості аналізованої проби.

1. В.в.в. за втратою маси об’єкта шляхом висушування: точну наважку речовини, поміщеної в пікнометр або бюкс, зважують і сушать до постійної маси або протягом певного часу (умови висушування зазначено у відповідній статті). Термін «висушений до постійної маси» означає, що різниця між двома послідовними зважуваннями не перевищує 0,5 мг.

2. Визначення вмісту вологи методом відгону (об’ємний метод, метод дистиляції, метод Діна — Старка) ґрунтується на властивості бінарних систем рідин, що не змішуються, утворювати при кипінні пару із парціальним тиском, нижчим за тиск пари кожного компонента окремо. За цим методом аналізовану речовину змішують з органічним розчинником (толуол, ксилол, бензол, трихлоретилен, тетрахлоретан та ін.). Після перегонки суміші й старанного розділення рідин вимірюють об’єм води і вираховують її відсотковий вміст (V/m) в аналізованій речовині.

3. В.в.в. напівмікрометодом (метод К. Фішера) — кількісне титриметричне В.в.в. об’ємним методом, що застосовують для зразків із різним вмістом води (від 0,01% (100 ppm) до 100%). Метод специфічний та базується на взаємодії води з реактивом К. Фішера, який становить розчин діоксиду сірки (SO2) та йоду (I2) у безводному середовищі алкоголю (метанолу або монометилового етеру етиленгліколю) за наявності основи (B) з достатньою буферною ємністю (безводного піридину або імідазолу). До комірки титрування додається реактив Фішера, який реагує з водою, що міститься у зразку. Окисно-відновна реакція відбувається із застереженням потрапляння атмосферної вологи (застосування висушеного азоту і трубки з десикантом) за такими рівняннями:

B·I2 + B·SO2 + B + H2O → 2BH+I- + BSO3

BSO3 + ROH → BH+ROSO3-

Метод дозволяє швидко, з належною точністю визначати кількість води як в органічних, так і в неорганічних сполуках, у т.ч. у рідинах, газах та летких речовинах, в яких визначення гігроскопічної кристалізаційної води іншими методами є складним або неможливим.

4. В.в.в. мікрометодом (кулонометричний метод) застосовують з метою кількісного визначення малих кількостей води (від 10 мкг до 10 мг) у фармацевтичних субстанціях. Є специфічним, ґрунтується на реакції окиснення-відновлення, що відбувається між діоксидом сірки та йодом за наявності води та основи з достатньою буферною ємністю, у безводному середовищі алкоголю. На відміну від напівмікрометоду, йод, що утворюється на аноді, відразу реагує з водою та діоксидом сірки, а надлишок йоду свідчить про закінчення титрування, що визначається електрометричним методом. Сумарний заряд, який витрачено на виділення йоду, є пропорційним вмісту води у зразку. Вологу видаляють з установки за допомогою попереднього електролізу. Окремі визначення можуть бути проведені в одному й тому ж самому розчині реактиву (якщо компоненти аналізованої суміші є сумісними, а побічні реакції відсутні, а об’єм і водна ємність реактиву електроліту достатні). Точність визначення значною мірою залежить від належного видалення атмосферної вологи в установці. Метод особливо підходить для визначення води у вуглеводнях, алкоголі та простих етерах.

Літ.: Безуглий П.О., Георгіянц В.А., Гриценко І.С. та ін. Фармацевтичний аналіз: Навч. посіб. / За заг. ред. В.А. Георгіянц. — Х., 2013; ДФУ. — Х., 2001; European Pharmacopoeia. — 6th ed. and suppl. — Strasbourg, 2007.