АНАЛІТИЧНА ХІМІЯ

АНАЛІТИЧНА ХІМІЯ — наука про методи та засоби хімічного аналізу. Хімічний аналіз — сукупність дій, у результаті яких отримують інформацію про хімічний склад об’єкта. Засоби хімічного аналізу — реактиви, прилади, стандартні зразки тощо. Необхідно чітко розрізняти поняття «метод аналізу» і «методика аналізу». Перше означає універсальний і теоретично обґрунтований спосіб визначення складу, в основу якого покладений зв’язок між складом і властивістю, яка визначається. Застосування методу аналізу до конкретного визначуваного об’єкта з докладним описом усіх аналітичних операцій є методикою аналізу. Основні функції А.х. як галузі знання такі: розроблення загальних питань аналізу, методів аналізу і вирішення конкретних питань (напр. розроблення методів аналізу ліків, методів хіміко-токсикологічного аналізу тощо).

Основні розділи А.х.: якісний і кількісний хімічний аналіз, а також інструментальні (фізичні та фізико-хімічні) методи аналізу. Якісний хімічний аналіз пов’язаний з визначенням у досліджуваній речовині хімічних елементів, іонів, атомних груп і молекул. За допомогою кількісного хімічного аналізу в досліджуваній речовині визначають кількість хімічних елементів, іонів, атомних груп і молекул. В інструментальних методах аналізу використовують залежність між вимірюваними фізичними властивостями речовин та їх якісним і кількісним вмістом.

Залежно від природи часток, які відкривають і визначають, аналіз поділяють на елементний, або атомно-іонний, функціональний, молекулярний, ізотопний, фазовий (відкриття і визначення включень у неоднорідному об’єкті).

Враховуючи масу або об’єм досліджуваної проби, аналіз поділяють на макро-, напівмікро-, мікро- і субмікроаналіз.

Таблиця. Межі, характерні для зазначених методів, встановлені IUPAC

Метод аналізу Маса наважки, г Об’єм, мл
Макроаналіз (грам-метод) 1–10 10–100
Напівмікроаналіз (сантиграм-метод) 0,05–0,5 1–10
Мікроаналіз (міліграм-метод) 10–3–10–6 10–1–10–4
Ультрамікроаналіз (мікрограм-метод) 10–6–10–9 10–4–10–6
Субмікроаналіз (нанограм-метод) 10–9–10–12 10–7–10–10

Серед експресних методів якісного аналізу дуже зручним є краплинний аналіз, що базується на вивченні продуктів реакції, які утворюються при змішуванні краплі досліджуваного розчину з краплею розчину відповідного реагента. Метод широко застосовують у хіміко-токсикологічному аналізі у зв’язку з незначними витратами досліджуваних об’єктів і реактивів. При здійсненні краплинного аналізу реакції проводять на порцелянових пластинках або на фільтрувальному папері. В останньому випадку можна відкривати і розділяти різні іони при їх сумісній присутності за рахунок капілярно-адсорбційних властивостей паперу. Краплинний аналіз нерідко поєднують із мікроскопією утворених кристалів характерної форми (мікрокристалоскопічний аналіз).

При хімічному якісному аналізі використовують аналітичні реакції — перетворення досліджуваної речовини внаслідок взаємодії з аналітичним реагентом з утворенням продуктів із характерними аналітичними ознаками — ефектами (утворення осадів, забарвлених сполук, розчинення осадів, виділення газів, утворення кристалів характерної форми, поява або гасіння люмінесценції, забарвлення полум’я газового пальника тощо). Розрізняють специфічні (характерні) аналітичні реакції та реагенти, а також селективні (вибіркові) і групові. Специфічні реакції та реагенти дозволяють виявити ту чи іншу речовину (іон) у присутності інших речовин (іонів), селективні — кілька речовин (іонів), групові використовують для відкриття (виявлення) іонів певної аналітичної групи. Мірою здатності аналітичного реагента (реакції) виявляти аналітичний ефект є чутливість аналітичного реагента (реакції), яку виражають різними способами: відкриваний мінімум (абсолютна чутливість) mmin(X) — найменша маса речовини Х (мкг, нг, пг), яку можна відкрити за допомогою окремої реакції за певних умов; граничне розбавлення Vгран (Х) — це максимальний об’єм розчину, у якому може бути виявлений 1 г даної речовини Х за допомогою цієї аналітичної реакції (виражається в см3/г); гранична концентрація Сгран (Х) — найнижча концентрація речовини Х, яка може бути визначена в розчині з використанням даної аналітичної реакції (виражається в г/см3); мінімальний об’єм гранично розведеного розчину Vмін (Х) — найменший об’єм досліджуваного розчину, необхідний для визначення речовини за допомогою даної аналітичної реакції (виражається в см3); показник чутливості аналітичної реакції рСгран — це від’ємний логарифм граничної концентрації.

У якісному аналізі широко застосовують фізичні методи аналізу: спектроскопія в УФ, видимій та ІЧ-ділянках спектра, спектроскопія ЯМР, мас-спектроскопія, різні види хроматографії та електрофорез. Ці ж методи найчастіше використовують для встановлення структури сполук. З цією метою застосовують і рентгеноструктурний аналіз. У хімічному якісному аналізі розрізняють два напрямки: дробний аналіз і систематичний аналіз. При дробному аналізі використовують специфічні реагенти, що дозволяє відкривати в досліджуваній пробі речовину або іон у присутності всіх компонентів проби. У разі відсутності специфічних реагентів у дробному аналізі широко застосовують метод маскування іонів, який дозволяє усунути небажаний вплив сторонніх іонів. У систематичному аналізі неорганічних сполук суміш досліджуваних іонів попередньо розділяють по аналітичних групах за допомогою групових реагентів і далі у кожній групі відкривають відповідні іони. Існує кілька аналітичних класифікацій катіонів за групами: сульфідна (гідрогенсульфідна), амоніачно-фосфатна, кислотно-основна. Відомі також різні класифікації аніонів. Методи кількісного аналізу поділяють на хімічні, фізичні і фізико-хімічні (інструментальні). Хімічні методи аналізу розвиваються за двома напрямками: гравіметричним (ваговим) і титриметричним (об’ємним) аналізом.

Важливе значення для А.х. має розвиток теорії відбору проб (середня проба, генеральна, лабораторна та досліджувана проби). Для правильного виконання хімічного аналізу найважливіше значення має підготовка проби до аналізу.

Із загальних питань найважливіше значення в А.х. мають метрологічні характеристики методів і приладів. З метою їх вивчення у Харківському національному університеті вперше була відкрита кафедра хімічної метрології (професор Н.П. Комар).

При вирішенні різних аналітичних завдань аналітик завжди стикається з питанням вибору методу досліджень, що потребує спеціальної методики зіставлення методів. Важливе значення має експериментальний доказ того, що методика придатна для вирішення поставлених завдань — так звана валідація аналітичної методики. Напрямками А.х., які інтенсивно розвиваються, є аналітичне приладобудування, а також синтез нових аналітичних реагентів. Швидко розвиваються і гібридні методи аналізу, які поєднують такі процеси, як розділення, виявлення і визначення, напр. у різних видах хроматографії (газова, ВЕРХ). У випадках, коли методи прямого відкриття і визначення неможливі внаслідок впливу інших речовин, присутніх у пробі, необхідно виконувати розділення сумішей, для чого використовують екстракцію, дистиляцію, хроматографію, осаджування тощо. При визначенні речовин, присутніх у пробі у відносно малих кількостях, важливого значення набуває процес концентрування.

Сучасний стан А.х. академік Ю.А. Золотов характеризує так: «Сьогоднішній день аналітичної хімії характеризується багатьма змінами: розширюється арсенал методів аналізу, особливо в бік фізичних і біологічних; запроваджується автоматизація і математизація аналізу; розробляються заходи і засоби локального, нерушійного, дистанційного, безперервного аналізу; з’являються нові можливості для підвищення чутливості, точності та експресності аналізу; постійно розширюється коло досліджуваних об’єктів. Широко використовуються комп’ютери, лазери, з’явилися лабораторні роботи; значно підвищилася роль аналітичного контролю, особливо об’єктів навколишнього середовища». Методи А.х. широко використовуються у фармації, яка, у свою чергу, впливає на їх розвиток.

 Бланк А.Б. Журн. аналит. химии. — 1979. — Т. 34; ДФУ / Державне підприємство «Науково-експертний фармакопейний центр». — Х., 2001; Золотов Ю.А. Очерки аналитической химии. — М., 1977; Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 1. Общие вопросы. Методы разделения / Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. — М., 2002; Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. — М., 2001.